煤灰高温粘度测样过程溢出分析方案
一：分析样品成分
煤灰是一种及其复杂的无机混合物，其中成分主要有：氧化铝Al₂O₃、氧化硅SiO₂、氧化钙CaO、氧化铁Fe₂O₃、氧化镁MgO、氧化钠Na₂O、氧化钾K₂O、氧化钛TiO₂等。煤灰组成比较复杂，因此不同氧化物间含量的变化对灰熔融特性影响表现不确定性。在高温熔融过程中，煤灰的各种氧化物组分之间相互反应，形成低熔点的共熔物，分子与分子之间形成分子团，受热分解为熔点较高的物质等。
一般根据无机氧化物分为酸性和碱性两大类，酸性氧化物主要是Al₂O₃、SiO₂、TiO₂等，碱性氧化物主要是Fe₂O₃、CaO、MgO、Na₂O、K₂O，酸性氧化物和碱性氧化物对灰熔融性温度对影响。高温化学反应形成铝酸钠NaAlO₂，铝酸钾K₂Al₂O₄等。
根据长期试验发现，煤灰中含有氧化铁Fe₂O₃含量较高时候容易溢出，一般Fe₂O₃含量大于15%时候会出现溢出现象，先根据主要成分氧化硅SiO₂，氧化铝Al₂O₃，氧化铁Fe₂O₃，单分子特性分析。
1. 氧化铝Al₂O₃：俗称为铝矾土，是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃
2. 氧化硅SiO₂：俗称为玻璃，煤灰成分含量最高，其单分子熔点1723 ℃
3. 氧化铁Fe₂O₃：氧化铁是一种无机物呈红色或深红色，熔点1565℃（同时分解），可能分解为Fe₃O₄，或氧化亚铁FeO，或者Fe（被碳C还原），
4. 氧化亚铁FeO：熔点更低为1369℃。
工程上通常设置气化炉出口到控制温度为高于灰熔点温度50℃～150℃，且操作升温在1300℃～1500℃之间。煤灰渣熔体的流动性分析研究中为了得到1300℃～1500℃之间数据，一般把试验最高点温度设置在1550℃，这个试验温度高于氧化亚铁FeO熔点1369℃，这可能是氧化铁含量高容易溢出主要原因。
分析如下：
a. 氧化铁Fe₂O₃在1550℃高温下分解，同时氧化铁和碳起反应Fe₂O₃+C=2FeO+CO生成气体CO，气体把氧化铁带出样品杯外，因而样品溢出。
b. 氧化铁Fe₂O₃有磁性，高温熔炉中用硅钼棒加热方式，硅钼棒形成闭环型，硅钼棒通入大电流达到发热效果，同时也产生强磁场，在工频震荡情况下，低熔点的氧化铁被电磁震荡大量溢出。
二：样品制备方法
煤灰样品制备有几种方法，一般按照国标GB/T 212-2008，灰取样后先用破碎机破碎，然后球磨机球墨到100目，100目直径为0.15mm，在马弗炉中815℃条件下恒温1小时，灰化后制得高温灰样，其主要目的是把灰中的碳去除，必须充分和空气中氧反应。另外一种方法用低温离子放电方法把煤灰制成灰样，在真空下加氧气，离子放电加快氧化制灰目的也是去除碳C含量。不管是那种方法，都不可能完成去除灰中的碳，因为煤灰100目直径为0.15mm颗粒中内部必定含有碳不能出来。为了快速达到灰化目的，专门有一种灰化炉，其中原理是在马弗炉炉膛壁先将空气加热到815℃，然后在通入到煤灰样品中，让氧气充分和煤灰中的碳起反应，达到去碳目的。
三：样品初融目的
样品初融是为了先将煤灰熔融反应，排除样品中的气体与反应过程。使用出熔炉进行测试，用同样的样品煤灰，放在测试坩埚中，放在初融炉里分批测试，每次测试都进行不同温度模拟测试。
四：样品试验过程
1. 温度设置方案：1降低升温速率，2.熔点温度停留20分钟。具体方法，根据煤灰灰熔点流动温度点，设置温度停留20分钟。然后在流动温度点上调150度，升温速度从1000℃开始升温速率不超过3℃/min，1200到流动温度速率为2℃/min，并恒温10—15min，并且到达最高点温度在恒温20分钟，最高点温度为流动温度+150度。
2. 样品是根据标准玻璃测试算出的smc，重新确认检测样品重量，是根据标样体积和样品密度计算出来，建议减少样品重量由38g进行实验。
五：溢出分析总结
1. 低熔点成分氧化铁分解。
2. 低熔点氧化铁被气体带出。
3. 氧化铁被电磁感应震荡移动。
4. 样品熔体毛细现象沿着坩埚爬。
